📚 கற்றல் முதன்மை க.பொ.த. (சா/த) க.பொ.த. (உ/த) பிற 🌐 English உள்நுழைய
செய்முறை · செய்முறை 45

செய்முறை 45 — வின்கலர் முறையினால் நீரில் கரைந்துள்ள ஒட்சிசனின் அளவைத் துணிதல்

NIE செய்முறைக் கைநூல் · அலகு 14 (தொழிற்சாலை இரசாயனவியலும் சுற்றாடல் மாசும்)

நோக்கம்

வின்கலர் நியமிப்பு முறை (Winkler titration method) மூலம் நீர் மாதிரியொன்றில் (water sample) கரைந்துள்ள ஒட்சிசனின் (dissolved oxygen — DO) செறிவை mg dm⁻³ இல் துணிவதே இச்செய்முறையின் நோக்கமாகும்.

அடிப்படைக் கோட்பாடு

வின்கலர் முறையில் கரைந்துள்ள ஒட்சிசன் "நிலைப்படுத்தப்படுகிறது" (fixed); பின்னர் ஒட்சியேற்ற–ஒட்சிஇறக்க (redox) தொடர் வினைகள் வழியாக நியமிக்கப்படுகின்றது. வினைகள் மூன்று நிலைகளில் நிகழ்கின்றன:

நிலை 1 — ஒட்சிசன் நிலைப்படுத்தல் (Oxygen fixation)
Mn²⁺ + 2 OH⁻ → Mn(OH)₂ (வெண்ணிறப் படிவு)
4 Mn(OH)₂ + O₂ + 2 H₂O → 4 Mn(OH)₃ (பழுப்பு நிற படிவு)
கரைந்துள்ள ஒட்சிசன் மங்கனீசு(II) ஹைட்ராக்சைட்டை மங்கனீசு(III) ஹைட்ராக்சைட்டாக ஒட்சியேற்றுகின்றது.
நிலை 2 — அமிலமாக்கல் மற்றும் அயோடின் விடுவிப்பு
2 Mn(OH)₃ + 2 I⁻ + 6 H⁺ → 2 Mn²⁺ + I₂ + 6 H₂O
கேந்திர சல்ஃபூரிக் அமிலம் சேர்க்கப்படுகின்றது; அதிக ஒட்சியேற்ற நிலையிலுள்ள மங்கனீசு அயோடைடை (I⁻) ஒட்சியேற்றி அயோடின் (I₂) விடுவிக்கின்றது; விடுவிக்கப்படும் I₂ இன் அளவு அசலாக இருந்த கரைந்த ஒட்சிசனுக்கு நேரடியாக விகிதசமனாகும்.
நிலை 3 — நியமிப்பு (சோடியம் தயோசல்ஃபேட்டுடன்)
I₂ + 2 S₂O₃²⁻ → 2 I⁻ + S₄O₆²⁻
விடுவிக்கப்பட்ட I₂, நியம சோடியம் தயோசல்ஃபேட்டால் (sodium thiosulfate) நியமிக்கப்படுகின்றது; ஸ்டார்ச் காட்டி (starch indicator) பயன்படுத்தப்படுகின்றது; நீல நிறம் → நிறமற்றது முடிவுப்புள்ளி.

விகிதவியல் சுருக்கம்: 1 மோல் O₂ ≡ 4 மோல் Mn(OH)₃ ≡ 2 மோல் I₂ ≡ 4 மோல் S₂O₃²⁻. எனவே 1 மோல் O₂ ≡ 4 மோல் Na₂S₂O₃.

தேவையான உபகரணங்களும் இரசாயனங்களும்

Winkler method — fixation bottle and titration set-up BOD bottle — O₂ fixation Water sample + MnSO₄ soln + alk. KI soln Mn(OH)₃ ppt (brown) BOD bottle + conc. H₂SO₄ → I₂ released (amber colour) → titrate I₂ Titration — Na₂S₂O₃ Burette — Na₂S₂O₃ Iodine soln + starch white tile Blue (starch+I₂) → colourless = end-point You need: BOD bottle (300 cm³) · burette · pipette · conical flask · starch solution Chemicals: MnSO₄ soln · alkaline KI soln · conc. H₂SO₄ · standard Na₂S₂O₃ · starch indicator
Practical 45 — Determining dissolved oxygen in water by the Winkler method
உண்மைப் படம் — Practical 45 — Determining dissolved oxygen in water by the Winkler method. படம்: Wikimedia Commons.

செய்முறை

  1. BOD குடுவையை நீர் மாதிரியால் (water sample) ஓட்டுவழியாக நிரப்புக; குமிழ்கள் இல்லாமல் இருக்கட்டும்.
  2. உடனடியாக 1 cm³ மங்கனீசு(II) சல்பேட்டு கரைசலையும் (MnSO₄) தொடர்ந்து 1 cm³ காரத்தன்மையுள்ள பொட்டாசியம் அயோடைடு கரைசலையும் (alkaline KI solution) குடுவையின் அடியில் சேர்க்க. குடுவையை மூடி, தலைகீழாக பல முறை கலக்குக.
  3. படிவு உருவாகும்வரை (2–3 நிமிடம்) நிற்கவிடுக. பழுப்பு நிற படிவு ஒட்சிசன் நிலைப்படுத்தலை உறுதிப்படுத்துகின்றது.
  4. 1 cm³ கேந்திர சல்ஃபூரிக் அமிலத்தை (concentrated H₂SO₄) மெல்ல சேர்க்க. குடுவையை மூடி கவனமாகக் கலக்குக. படிவு கரைந்து அம்பர் நிற அயோடின் கரைசல் உருவாகும்.
  5. அளவிடப்பட்ட கனவளவு அயோடின் கரைசலை கூம்புக் குடுவைக்கு (conical flask) மாற்றுக.
  6. Na₂S₂O₃ நியமிப்பளவு மஞ்சள்–ஆம்பர் நிறம் இளமடையும்வரை நியமிக்க. அப்போது சிறிதளவு ஸ்டார்ச் கரைசல் சேர்க்க; கரைசல் ஆழமான நீலமாகும்.
  7. ஒரு சொட்டினால் நீல நிறம் முற்றிலும் மறையும்போது முடிவுப்புள்ளி அடையப்படுகின்றது.
  8. 0.10 cm³ க்குள் ஒத்துப்போகும் நியமிப்பளவுகள் கிடைக்கும்வரை மீண்டும் செய்க.

அவதானிப்புகள்

நிலைஅவதானிப்பு
MnSO₄ + காரத்தன்மையுள்ள KI சேர்த்தபின்ஆரம்பத்தில் வெண்ணிற படிவு தோன்றுகின்றது; பின்னர் பழுப்பு நிறமாக மாறுகின்றது
கேந்திர H₂SO₄ சேர்த்தபின்படிவு கரைகின்றது; கரைசல் அம்பர்/மஞ்சள் நிறமாகின்றது (I₂ விடுவிக்கப்படுகின்றது)
ஸ்டார்ச் சேர்த்தபின்கரைசல் ஆழமான நீல நிறமாகின்றது
Na₂S₂O₃ நியமிப்பில் முடிவுப்புள்ளிநீல நிறம் நிறமற்று மாறுகின்றது
நியமிப்புமுன்னோட்டம்123
இறுதிப் படிப்பு / cm³
ஆரம்பப் படிப்பு / cm³
பயன்பட்ட Na₂S₂O₃ கனவளவு / cm³

கணிப்பு உதவியாளர்

பாதுகாப்புக் குறிப்புகள்

பரீட்சகர் கவனிக்கும் பொதுவான பிழைகள்

தவிர்க்க வேண்டியவை
  • நீர் மாதிரி சேகரிக்கும்போது காற்றுக் குமிழ்கள் நுழைதல் — கரைந்த ஒட்சிசன் அளவீடு மிகவும் அதிகமாகும்; குடுவையை அடியிலிருந்து நிரப்புதல் அவசியம்.
  • 1 mol O₂ ≡ 4 mol S₂O₃²⁻ விகிதவியலை தவறாக 1:2 என்று எழுதுதல் — கணிப்பு பிழையாகும்.
  • ஸ்டார்ச் காட்டியை மிகவும் ஆரம்பத்திலேயே சேர்த்தல் — அதிக I₂ உடன் ஸ்டார்ச் திரளாகி (aggregate) விட்டால் முடிவுப்புள்ளியை சரியாகக் கண்டுபிடிக்க முடியாது.
  • வினைவிடு நேரம் போதுமானதாக இல்லாமல் போதல் — ஒட்சிசன் முழுமையாக நிலைப்படுத்தப்படாமல் குறைந்த DO மதிப்பு கிடைக்கும்.
  • பரிசோதனைக்கு முன்பு நீர் மாதிரி நீண்ட நேரம் வைக்கப்படுதல் — கரைந்த ஒட்சிசன் மாறிவிட்டிருக்கும்; உடனடியாக "நிலைப்படுத்துதல்" செய்வது கட்டாயம்.

📺 செயல்விளக்க வீடியோ

வெளி YouTube வழங்குநரிடமிருந்து.

← எல்லாச் செய்முறைகளும்